電極法 COD 監(jiān)測儀的線性校準是確保儀器測量結(jié)果在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系、保障數(shù)據(jù)準確性的關(guān)鍵操作，其核心是通過一系列已知濃度的標準溶液建立儀器響應(yīng)值與實際 COD 濃度的線性關(guān)聯(lián)。以下是通用且標準化的線性校準操作步驟（不同品牌儀器可能存在細節(jié)差異，需結(jié)合對應(yīng)說明書調(diào)整）：

一、校準前準備：確保條件合規(guī)

線性校準的前提是消除環(huán)境、試劑、儀器狀態(tài)等干擾因素，需提前完成以下準備：

環(huán)境與儀器狀態(tài)檢查

環(huán)境：確保實驗室 / 監(jiān)測現(xiàn)場溫度穩(wěn)定（通常要求 20~25℃，避免陽光直射、氣流干擾），濕度符合儀器要求（一般≤85% RH，無冷凝水）。

儀器：開機預(yù)熱（按說明書要求預(yù)熱 30~60 分鐘，使電極、電路系統(tǒng)達到穩(wěn)定工作狀態(tài)），檢查儀器無報錯（如 “電極故障"“溫度異常" 等提示），屏幕顯示正常。

試劑與耗材準備

標準溶液：配制至少 3 個濃度點的 COD 標準溶液（濃度范圍需覆蓋儀器常用測量區(qū)間，例如低濃度：50mg/L、中濃度：200mg/L、高濃度：500mg/L；或按儀器推薦濃度梯度，如 0、100、300、600mg/L），標準溶液需使用優(yōu)級純試劑（如鄰苯二甲酸氫鉀，COD 理論值可精確計算），且在有效期內(nèi)（現(xiàn)配現(xiàn)用最佳，避免儲存過久變質(zhì)）。

空白溶液：與標準溶液基體一致的空白試劑（如去離子水、蒸餾水，或儀器專用空白液），用于校準零點。

輔助工具：潔凈的取樣杯（專用石英杯或聚乙烯杯，無油污、無殘留）、移液管（校準過的 A 級，避免濃度誤差）、濾紙（若樣品有懸浮物，需過濾用）、一次性手套（避免手接觸試劑污染）。

電極檢查與預(yù)處理

外觀：檢查工作電極（如重金屬電極、離子選擇性電極）表面無破損、無污漬（若有結(jié)晶或污垢，用軟布蘸空白溶液輕輕擦拭，不可刮擦電極膜）；參比電極無漏液、鹽橋正常（如 Ag/AgCl 參比電極需確認電解質(zhì)液位）。

活化：若電極長期未使用，需按說明書進行活化（如浸泡在專用活化液中 1~2 小時，恢復(fù)電極響應(yīng)性能）。

二、線性校準核心操作步驟（以 “三點校準" 為例）

步驟 1：儀器進入 “線性校準模式"

在儀器主菜單中找到 “校準" 選項，選擇 “線性校準"（部分儀器分 “單點校準"“多點線性校準"，需明確選擇 “多點"），確認校準濃度點數(shù)量（如 3 點、4 點，需與準備的標準溶液濃度對應(yīng)）。

步驟 2：空白溶液校準（零點校準）

用移液管取適量空白溶液（如 20mL，需與儀器要求的取樣體積一致）倒入潔凈取樣杯，將電極插入溶液中（確保電極感應(yīng)區(qū)玩全浸沒，無氣泡附著在電極表面）。

點擊儀器 “空白校準" 或 “零點校準"，儀器自動讀取空白溶液的響應(yīng)值（如電流、電位信號），并默認該值對應(yīng) COD 濃度 “0mg/L"，校準完成后儀器會提示 “空白校準成功"（若失敗，需重新更換空白溶液、檢查電極接觸）。

步驟 3：低濃度標準溶液校準

倒掉空白溶液，用少量低濃度標準溶液（如 50mg/L）潤洗取樣杯和電極 2~3 次（避免殘留空白溶液稀釋標準溶液，導(dǎo)致濃度偏差）。

倒入足量低濃度標準溶液（與空白溶液取樣體積一致），插入電極，等待儀器響應(yīng)穩(wěn)定（屏幕顯示 “Ready" 或信號波動≤±2%，通常需 1~3 分鐘，視電極性能而定）。

輸入該標準溶液的實際濃度值（如 “50"，單位 mg/L，需與配制濃度玩全一致，不可輸錯），點擊 “校準"，儀器記錄當前響應(yīng)值與濃度的對應(yīng)關(guān)系，提示 “低濃度校準成功"。

步驟 4：中、高濃度標準溶液校準（重復(fù)低濃度操作）

按 “低濃度校準" 流程，依次完成中濃度（如 200mg/L）、高濃度（如 500mg/L）標準溶液的校準：

潤洗：每次更換濃度前，用待校準濃度的標準溶液潤洗取樣杯和電極 2~3 次；

加液：倒入標準溶液，插入電極，等待響應(yīng)穩(wěn)定；

輸值：準確輸入標準溶液濃度，點擊 “校準"，儀器記錄數(shù)據(jù)。

注意：校準順序需從 “低濃度→中濃度→高濃度"，避免高濃度溶液殘留污染低濃度溶液（若反向操作，需用大量空白溶液反復(fù)清洗電極，否則會導(dǎo)致低濃度校準值偏高）。

步驟 5：線性擬合與校準結(jié)果驗證

所有濃度點校準完成后，儀器會自動對 “響應(yīng)值 - 濃度" 數(shù)據(jù)進行線性擬合（計算線性相關(guān)系數(shù) R2），并顯示校準曲線參數(shù)（如斜率、截距）。

驗證標準：線性相關(guān)系數(shù) R2 需滿足儀器要求（通常 R2≥0.995，部分高精度儀器要求≥0.998），若 R2 不達標，儀器會提示 “校準失敗"，需排查原因（如標準溶液配制錯誤、電極污染、響應(yīng)不穩(wěn)定等），重新校準。

若 R2 達標，點擊 “保存校準結(jié)果"，儀器自動存儲線性曲線參數(shù)，后續(xù)測量時將基于該曲線計算樣品 COD 濃度。

三、校準后收尾與記錄

儀器與電極清潔

校準完成后，用空白溶液或去離子水清洗電極和取樣杯 3~5 次，去除殘留標準溶液，電極若長期不用需浸泡在保護液中（如 3mol/L KCl 溶液，參比電極專用保護液），取樣杯晾干備用。

校準數(shù)據(jù)記錄

詳細記錄校準信息：校準日期、校準人員、儀器型號、標準溶液濃度及配制方法、線性相關(guān)系數(shù) R2、校準是否成功等（需符合實驗室質(zhì)量管理規(guī)范，如 CNAS 要求，便于追溯）。

驗證校準有效性（可選）

取一份未知濃度的驗證標準溶液（濃度在已校準范圍內(nèi)，如 150mg/L），按樣品測量步驟測試，若測量值與驗證標準溶液的真實濃度誤差≤±5%（儀器允許誤差范圍），說明校準有效；若誤差超標，需重新檢查標準溶液或電極狀態(tài)，再次校準。

關(guān)鍵注意事項

標準溶液配制需精準：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）的 COD 理論值為 1.176g/g（即 1g KHP 玩全氧化對應(yīng) 1.176g COD），配制時需用分析天平準確稱量，定容至容量瓶刻度線，避免濃度偏差。

電極響應(yīng)穩(wěn)定是核心：若電極響應(yīng)緩慢（超過 5 分鐘仍未穩(wěn)定），可能是電極老化或污染，需更換電極或撤底清潔（如用稀鹽酸浸泡去除表面污垢，再用空白溶液沖洗）。

避免交叉污染：不同濃度標準溶液切換時，潤洗步驟不可省略，否則高濃度殘留會導(dǎo)致低濃度校準值偏高，線性曲線偏離。

通過以上步驟，可確保電極法 COD 監(jiān)測儀的線性校準準確有效，為后續(xù)樣品測量的數(shù)據(jù)可靠性提供基礎(chǔ)。