標(biāo)準(zhǔn)溶液是電極法氨氮監(jiān)測儀校準(zhǔn)的核心，其濃度準(zhǔn)確性直接影響測量結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)溶液的規(guī)范配制與保存是確保校準(zhǔn)有效的關(guān)鍵，技術(shù)要點(diǎn)如下：

標(biāo)準(zhǔn)溶液分級與配制要求

一級標(biāo)準(zhǔn)溶液（儲(chǔ)備液，1000mg/L）：

試劑選擇：采用基準(zhǔn)試劑氯化銨（NH?Cl，純度≥99.9%），在 105℃烘箱中干燥 2 小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫備用，避免因吸潮導(dǎo)致稱量誤差。

配制步驟：準(zhǔn)確稱取 3.8190g 干燥后的 NH?Cl，用無氨超純水（電導(dǎo)率＜0.1μS/cm）溶解，轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中定容，搖勻，濃度為 1000mg/L（以 N 計(jì)）。

不確定度控制：稱量用萬分之一分析天平（精度 0.1mg），定容用 A 級容量瓶，確保配制誤差≤±0.1%。

二級標(biāo)準(zhǔn)溶液（中間液，100mg/L）：

配制步驟：用移液管準(zhǔn)確移取 10.00mL 一級標(biāo)準(zhǔn)溶液至 100mL 容量瓶中，用無氨超純水定容，搖勻，濃度為 100mg/L。

時(shí)效性：現(xiàn)用現(xiàn)配或冷藏保存（4℃），有效期 7 天，避免長期存放導(dǎo)致氨揮發(fā)損失。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（校準(zhǔn)用，0.1-500mg/L）：

配制步驟：根據(jù)校準(zhǔn)需求，用移液管移取一定體積的二級標(biāo)準(zhǔn)溶液，用無氨超純水稀釋至目標(biāo)濃度（如移取 5mL 100mg/L 溶液至 100mL 容量瓶，得到 5mg/L 工作液）。

基質(zhì)匹配：對于復(fù)雜水質(zhì)（如高鹽廢水），工作溶液需用實(shí)際水樣的空白液（經(jīng)蒸餾或過濾去除氨氮）稀釋，確保校準(zhǔn)溶液與實(shí)際水樣基質(zhì)一致，減少基質(zhì)效應(yīng)誤差。

無氨超純水的制備

制備方法：

基礎(chǔ)純水：采用反滲透 + 離子交換系統(tǒng)制備純水（電導(dǎo)率＜1μS/cm）。

除氨處理：將基礎(chǔ)純水通過氨吸附柱（填充 001×7 陽離子交換樹脂或活性炭），樹脂吸附水中殘留氨；或采用蒸餾法（加入少量硫酸調(diào)節(jié) pH＜2，蒸餾收集餾分），確保純水中氨氮濃度＜0.001mg/L。

驗(yàn)證方法：用電極法儀器測量純水電導(dǎo)率（應(yīng)＜0.1μS/cm）和氨氮值（應(yīng)＜0.01mg/L），合格后方可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

保存技術(shù)與有效期

容器選擇：一級標(biāo)準(zhǔn)溶液用棕色玻璃試劑瓶（防止光照導(dǎo)致氨揮發(fā)）或聚乙烯瓶（耐酸堿）存放，瓶蓋密封（可墊聚四氟乙烯墊片），減少與空氣接觸。

保存條件：

一級標(biāo)準(zhǔn)溶液：冷藏（4±2℃）避光保存，有效期 3 個(gè)月，每月需用新鮮配制的二級標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證濃度（偏差應(yīng)≤±1%），若超差需重新配制。

二級標(biāo)準(zhǔn)溶液：冷藏保存，有效期 7 天，使用前需恢復(fù)至室溫（25℃），并搖勻后再移取。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：現(xiàn)配現(xiàn)用，若需短期保存（＜24 小時(shí)），可置于 4℃冰箱，使用前需再次測量確認(rèn)濃度（如與理論值偏差＞5%，需重新配制）。

標(biāo)識(shí)要求：每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液需標(biāo)注濃度、配制日期、有效期、配制人，避免混淆使用過期溶液。

常見問題與解決

濃度偏低：可能因 NH?Cl 吸潮（稱量值偏小）、定容時(shí)超量、保存不當(dāng)導(dǎo)致氨揮發(fā)。解決：嚴(yán)格干燥 NH?Cl，定容時(shí)視線與刻度線水平，加強(qiáng)密封保存。

基質(zhì)效應(yīng)：復(fù)雜水樣（如高鹽）的工作溶液測量值與理論值偏差大。解決：采用基質(zhì)匹配法配制工作溶液，或通過標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)，消除基質(zhì)影響。